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關(guān)于溶解氧儀測(cè)量時(shí)的檢測(cè)方法
更新時(shí)間:2017-03-21
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溶解氧儀工作原理:在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,生成氫氧化錳沉淀。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳,加入濃硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)而析出碘,再以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,來(lái)計(jì)算溶解氧的含量。
注意: 在沒(méi)有干擾的情況下,此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和度兩倍(約20mg/L)的水樣。當(dāng)水中可能含有亞硝酸鹽、鐵離子、游離氯時(shí),可能會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,此時(shí)應(yīng)采用碘量法的修正法。具體作法是在加硫酸錳和堿性碘化鉀溶液固定水樣的時(shí)候,加入NaN3溶液,或配成堿性碘化鉀-*溶液加于水樣中,F(xiàn)e3+較高時(shí),加入KF絡(luò)合掩敝。
2、 溶解氧儀電流測(cè)定法(Clark溶氧電極)
當(dāng)需要測(cè)量受污染的地面水和工業(yè)廢水時(shí)必須用修正的碘量法或電流測(cè)定法。電流測(cè)定法根據(jù)分子氧透過(guò)薄膜的擴(kuò)散速率來(lái)測(cè)定水中溶解氧(DO)的含量。溶氧電極的薄膜只能透過(guò)氣體,透過(guò)氣體中的氧氣擴(kuò)散到電解液中,立即在陰極(正極)上發(fā)生還原反應(yīng),在陽(yáng)極(負(fù)極),如銀-氯化銀電極上發(fā)生氧化反應(yīng),產(chǎn)生的電流與氧氣的濃度成正比,通過(guò)測(cè)定此電流就可以得到溶解氧(DO)的濃度。
電流測(cè)定法的測(cè)量速度比碘量法要快,操作簡(jiǎn)便,干擾少(不受水樣色度、濁度及化學(xué)滴定法中干擾物質(zhì)的影響),而且能夠現(xiàn)場(chǎng)自動(dòng)連續(xù)檢測(cè),但是由于它的透氧膜和電極比較容易老化,當(dāng)水樣中含藻類(lèi)、硫化物、碳酸鹽、油類(lèi)等物質(zhì)時(shí),會(huì)使透氧膜堵塞或損壞,需要注意保護(hù)和及時(shí)更換,又由于它是依靠電極本身在氧的作用下發(fā)生氧化還原反應(yīng)來(lái)測(cè)定氧濃度的特性,測(cè)定過(guò)程中需要消耗氧氣,所以在測(cè)量過(guò)程中樣品要不停地?cái)嚢瑁话闼俣纫笾辽贋?.3m/s,且需要定期更換電解液,致使它的測(cè)量精度和響應(yīng)時(shí)間都受到擴(kuò)散因素的限制。
目前市場(chǎng)上的 溶解氧儀儀器大多都是屬于Clark電極類(lèi)型,每隔一段時(shí)間要活化,透氧膜也要經(jīng)常更換。張葭冬]對(duì)膜電極的精密度作了研究,用膜電極法測(cè)量溶解氧的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.41mg/L,變異系數(shù)5.37%,碘量法測(cè)量溶解氧的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3mg/L,變異系數(shù)為4.81%。同碘量法做對(duì)比實(shí)驗(yàn)時(shí),每個(gè)樣品測(cè)定值誤差小于0.21mg/L,相對(duì)誤差不超過(guò)2.77%,兩種方法相對(duì)誤差在-2.52%~2.77%之間。
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